X射線熒光光譜法是一個相對分析方法，任何制樣過程和步驟必須有非常好的重復操作可能性；用于制作校準曲線的標準樣品和分析樣品必須經過同樣的制樣處理過程。
熒光x射線分析實際上又是一個表面分析方法，激發只發生在試樣的淺表面，必須注意分析面相對于整個樣品是否有代表性。此外，樣品的平均粒度和粒度分布是否有變化，樣品中是否存在不均勻的多孔狀態等。樣品制備過程由于經過多步驟操作，還必須防止樣品的損失和沾污。
由樣品制備和樣品自身引起的誤差有以下幾種：
（1）樣品的均勻性。
（2）樣品的表面效應。
（3）粉末樣品的粒度和處理方法。
（4）樣品中存在的譜線干擾。
（5）樣品本身的共存元素影響即基體效應。
（6）樣品的性質。
（7）標準樣品的化學值的準確性。
引起樣品誤差的原因：
（1）樣品物理狀態不同樣品的顆粒度、密度、光潔度不一樣；樣品的沾污、吸潮，液體樣品的受熱膨脹，揮發、起泡、結晶及沉淀等。
（2）樣品的組分分布不均勻樣品組分的偏析、礦物效應等。
（3）樣品的組成不一致引起吸收、增強效應的差異造成的誤差
（4）被測元素化學結合態的改變樣品氧化，引起元素百分組成的改變；輕元素化學價態不同時，譜峰發生位移或峰形發生變化引起的誤差。
（5）制樣操作在制樣過程中的稱量造成的誤差，稀釋比不一致，樣品熔融不*，樣品粉碎混合不均勻，用于合成校準或基準試劑的純度不夠等。
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